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BS EN IEC 62321-3-3:2021

BS EN IEC 62321-3-3:2021

$215.11

Determination of certain substances in electrotechnical products – Screening. Polybrominated biphenyls, polybrominated diphenyl ethers and phthalates in polymers by gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS)

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BSI 2021 92
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This part of IEC 62321 specifies the screening analysis of polybrominated biphenyls (PBBs), polybrominated diphenyl ethers (PBDEs), di-isobutyl phthalate (DIBP), di-n-butyl phthalate (DBP), benzylbutyl phthalate (BBP), di-(2-ethylhexyl) phthalate (DEHP), di-n-octyl phthalate (DNOP), di-isononyl phthalate (DINP), and di-isodecyl phthalate (DIDP) in polymers of electrotechnical products using the analytical technique of gas chromatography-mass spectrometry using a pyrolyser/thermal desorption accessory (Py/TD-GC-MS). This test method has been evaluated through the analysis of PP (polypropylene), PS (polystyrene), and PVC (polyvinyl chloride) materials containing deca-BDE between 100 mg/kg and 1 000 mg/kg and individual phthalates between 100 mg/kg to 4 000 mg/kg as depicted in Annex J. Use of the methods described in this document for other polymer types, PBBs (mono-deca), PBDEs (mono-deca) and phthalates or concentration ranges other than those specified above has not been specifically evaluated. This document has the status of a horizontal standard in accordance with IEC Guide 108 [1]1.

PDF Catalog

PDF Pages PDF Title
2 undefined
4 European foreword
Endorsement notice
5 English
CONTENTS
7 FOREWORD
9 INTRODUCTION
10 1 Scope
2 Normative references
3 Terms, definitions and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
12 3.2 Abbreviated terms
13 4 Principle
4.1 Overview
14 4.2 Principle of test
5 Reagents and materials
15 6 Apparatus
7 Sampling
8 Procedure
8.1 General instructions for the analysis
16 8.2 Sample preparation
8.2.1 General
8.2.2 Polymer sample
8.2.3 Stock solution or polymer reference material
8.3 Instrumental parameters
17 Tables
Table 1 – Measurement conditions of Py/TD-GC-MS
18 8.4 Calibration
8.4.1 General
8.4.2 Determination of RRFs
19 9 Calculation of PBBs, PBDEs and phthalates concentration
9.1 General
20 9.2 Determination of RF of DEHP
9.3 Calculation
9.3.1 Calculation of RF
9.3.2 Calculation of concentration
21 10 Precision
10.1 Screening judgement
Table 2 – IIS3-3 Screening and threshold judgement
23 10.2 Repeatability and reproducibility
Table 3 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (phthalate)
24 Table 4 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (PBB)
25 Table 5 – IIS3-3 Repeatability and reproducibility (PBDE)
26 11 Quality assurance and control
11.1 General
11.2 Quality control
11.2.1 Sensitivity test
11.2.2 Blank test
27 11.2.3 System stability test
11.2.4 Degradation test
11.2.5 RRF test
28 11.3 Method detection limit (MDL) and limit of quantification (LOQ)
12 Test report
29 Annex A (informative)Flow chart of screening and verification test method
Figures
Figure A.1 – Flow chart for screening step and verificationtest step for PBDEs, PBBs and phthalates
30 Table A.1 – Screening methods for phthalate esters,PBBs and PBDEs in the IEC 62321 series
31 Annex B (informative)Principle of Py/TD-GC-MS instruments
Figure B.1 – Example of Py/TD-GC-MS instrument
32 Annex C (informative)Other test methods
Table C.1 – Other test methods
33 Annex D (informative)Commercially available reference solutions and materials
D.1 Reference solution
Table D.1 – Example list of commercially availablereference solutions of PBBs and PBDEs
34 D.2 Polymer reference materials
Table D.2 – Example list of commercially available reference solutions of phthalates
Table D.3 – Example list of commercially available reference materials of PBBs, PBDEs and PS considered suitable for Py/TD-GC-MS
35 Figure D.1 – Sample preparation of reference materials
Table D.4 – Example list of commercially available reference materialsof phthalates considered suitable for Py/TD-GC-MS
36 Annex E (informative)Sampling procedure
E.1 Sample preparation using cutting tools
E.2 Sample preparation using cryogenic grinding mill
E.3 Accurate weighing of sample
E.4 Method of sample injection
Table E.1 – Example of variation of weighting samples
37 Annex F (informative)Verification of the EGA thermal desorption zone
Figure F.1 – Example of EGA thermogram of a PVC sample containing phthalates
38 Figure F.2 – Example of EGA thermogram of a polystyrene sample containing PBDEs
39 Annex G (informative)Example of chromatograms
Figure G.1 – Total ion current chromatogram of 0,1 µg of PBBs, PBDEsand phthalates mixture by Py/TD-GC-MS
40 Annex H (informative)Examples of RRFs
Table H.1 – RRFs of analytes
41 Annex I (informative)Sample analysis sequence
Table I.1 – Sample analysis sequence for Py/TD-GC-MS analysis
42 Annex J (informative)Results of international inter-laboratory study 3-3
Table J.1 – Statistical data for phthalates
43 Table J.2 – Statistical data for polybrominated biphenyls
44 Table J.3 – Statistical data for polybrominated diphenyl ethers
45 Bibliography
47 Français
SOMMAIRE
50 AVANT-PROPOS
52 INTRODUCTION
53 1 Domaine d’application
2 Références normatives
3 Termes, définitions et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
55 3.2 Termes abrégés
56 4 Principe
4.1 Présentation
4.2 Principe de l’essai
57 5 Réactifs et matériaux
58 6 Appareils
7 Échantillonnage
8 Procédure
8.1 Instructions générales pour l’analyse
59 8.2 Préparation des échantillons
8.2.1 Généralités
8.2.2 Échantillon de polymère
8.2.3 Solution mère ou matériau polymère de référence
8.3 Paramètres instrumentaux
60 Tableaux
Tableau 1 – Conditions de mesure par Py/TD-GC-MS
61 8.4 Étalonnage
8.4.1 Généralités
8.4.2 Détermination des RRF
63 9 Calcul de la concentration des PBB, des PBDE et des phtalates
9.1 Généralités
9.2 Détermination du RF de DEHP
9.3 Calcul
9.3.1 Calcul du RF
64 9.3.2 Calcul de la concentration
10 Fidélité
10.1 Estimation de la détection
65 Tableau 2 – Estimation de la détection et du seuil IIS3-3
66 10.2 Répétabilité et reproductibilité
67 Tableau 3 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (phtalate)
68 Tableau 4 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (PBB)
69 Tableau 5 – Répétabilité et reproductibilité IIS3-3 (PBDE)
70 11 Assurance qualité et contrôle de la qualité
11.1 Généralités
11.2 Contrôle de la qualité
11.2.1 Essai de sensibilité
11.2.2 Essai témoin
71 11.2.3 Essai de stabilité du système
11.2.4 Essai de dégradation
72 11.2.5 Essai de RRF
11.3 Limite de détection de la méthode (MDL) et limite de quantification (LOQ)
73 12 Rapport d’essai
74 Annexe A (informative)Organigramme de la méthode d’essai de détection et de vérification
Figures
Figure A.1 – Organigramme de l’étape d’essai de détection et de l’étape d’essai de vérification des PBDE, PBB et phtalates
75 Tableau A.1 – Méthodes de détection des esters de phtalates, des PBB et des PBDE de la série IEC 62321
76 Annexe B (informative)Principe des instruments Py/TD-GC-MS
Figure B.1 – Exemple d’instrument Py/TD-GC-MS
77 Annexe C (informative)Autres méthodes d’essai
Tableau C.1 – Autres méthodes d’essai
78 Annexe D (informative)Solutions et matériaux de référence disponibles dans le commerce
D.1 Solution de référence
Tableau D.1 – Exemple de liste de solutions de référence de PBB et de PBDE disponibles dans le commerce
79 D.2 Matériaux polymères de référence
Tableau D.2 – Exemple de liste de solutions de référence de phtalates disponibles dans le commerce
Tableau D.3 – Exemple de liste de matériaux de référence de PBB, PBDE et de PS du commerce considérés comme appropriés pour l’analyse Py/TD-GC-MS
80 Figure D.1 – Préparation d’échantillon de matériaux de référence
Tableau D.4 – Exemple de liste de matériaux de référence de phtalate du commerce considérés comme appropriés pour l’analyse Py/TD-GC-MS
81 Annexe E (informative)Procédure d’échantillonnage
E.1 Préparation des échantillons à l’aide d’outils de coupe
E.2 Préparation des échantillons à l’aide d’un broyeur cryogénique
E.3 Exactitude de pesée de l’échantillon
E.4 Méthode d’injection de l’échantillon
Tableau E.1 – Exemple de variation du poids des échantillons de pesée
82 Annexe F (informative)Vérification de la zone de thermodésorption par AGE
Figure F.1 – Exemple de thermogramme d’AGE d’un échantillon de PVC contenant des phtalates
83 Figure F.2 – Exemple de thermogramme d’AGE d’un échantillon de polystyrène contenant des PBDE
84 Annexe G (informative)Exemple de chromatogrammes
Figure G.1 – Chromatogramme du courant ionique total de 0,1 µg de mélange PBB/PBDE et phtalates par analyse Py/TD-GC-MS
85 Annexe H (informative)Exemple de résultats de RRF obtenus
Tableau H .1 – RRF des analytes
86 Annexe I (informative)Séquence d’analyse d’échantillon
Tableau I.1 – Séquence d’analyse d’échantillon pour l’analyse Py/TD-GC-MS
87 Annexe J (informative)Résultats de l’étude internationale interlaboratoires 3-3
Tableau J.1 – Données statistiques pour les phtalates
88 Tableau J.2 – Données statistiques pour les diphényles polybromés
89 Tableau J.3 – Données statistiques pour les diphényléthers polybromés
90 Bibliographie

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