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DIN EN ISO 13885-3:2021 Edition

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Gelpermeationschromatographie (GPC) – Teil 3: Wasser als Elutionsmittel (Entwurf)

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DIN 2021-05 63
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Das Dokument legt das Verfahren und die Prüfbedingungen zur Ermittlung der Molmassenverteilung und der Molmassenmittelwerte Mn (Zahlenmittel) und Mw (Gewichtsmittel) von wasserlöslichen Polymeren durch Gelpermeationschromatographie (GPC) ) fest. Es ist anwendbar auf neutrale Polymere und Polyanionen (z. B. Polycarboxylate, Polysaccharide, vollverseifte Polyvinylalkohole und hochmolekulare Polyethylenoxide); es ist nicht anwendbar auf Polykationen (z. B. Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylpyridin, Salze des Poly(diallyl-N,N-dimethyl-aza-cyclopentan), Chitosan). Trotz guter Löslichkeit in der mobilen Phase und guter Wiederholbarkeit der resultierenden Chromatogramme ist es auf Grund von spezifischen Wechselwirkungen (z. B. Adsorption) in dem System aus zu analysierender Probe/Elutionsmittel/Trennmaterial möglich, dass dieses Verfahren auf einzelne Polymere nicht angewandt werden kann. Siehe auch Abschnitt 12. Das Prüfverfahren ist kein Absolutverfahren, sondern erfordert eine Kalibrierung, die mit kommerziell verfügbaren, linear aufgebauten und nach unabhängigen Absolutverfahren charakterisierten Pullulan-Standards durchgeführt wird. Die Resultate können daher für alle chemisch anders aufgebauten Polymerproben nur als Relativwerte innerhalb gleichartig aufgebauter Probengruppen verwendet werden. Die Festlegungen dieses Dokumentes sind nicht geeignet für GPC-Analysen von Polymerproben mit Mw-Werten größer 10 E6 g/mol und/oder Polymeren, deren Elutionsgrenzen außerhalb des Kalibrierbereiches liegen (siehe 7.6 und Anhang C). Im Rahmen dieses Dokumentes werden ferner keine Korrekturverfahren (z. B. Elimination der Peakverbreiterung) durchgeführt. Wenn absolute Molmassenwerte benötigt werden, so ist auf ein Absolutverfahren (z. B. Membraosmometrie für Mn oder Lichtstreuung für Mw) zurückzugreifen.

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